LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN VIII
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
DESTILASI DAN TITIK DIDIH
OLEH
NAMA : ASMAN SADINO
NIM
: F1F1 12 092
KELAS : C
KELOMPOK : V
ASISTEN
: AGUNG WIBAWA MAHATVA YODHA S.Si
LABORATORIUM
FARMASI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013
PEMISAHAN
DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
DESTILASI
DAN TITIK DIDIH
A. Tujuan
Adapun tujuan dalam percobaan ini
adalah
1. Memahami
prinsip destilasi
2. Melakukan
destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
3. Membedakan
senyawa-senyawa tersebut berdasarkan sifat reaksi kimianya
B. Landasan
Teori
Destilasi
adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik
didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian
persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk
dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat
digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara
eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur,
tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua
fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010).
Dasar
proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa
uap. Bila zat non volatile dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap
zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil
yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masingmasing komponen akan
turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen
berbanding langsung dengan fraksi molnya.Pemisahan menggunakan destilasi
sederhana seringkali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan
menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still
head) dalam perangkat alat distilasi. Pengaruh dari penambahan kolom
fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa
menjadi hanya satu pekerjaan (Anwar, 2010).
Prinsip
destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih. Proses
destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik
sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan
yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah dapat
menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer dan tidak
melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada
labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang
diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari
zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari, 2008).
Distilasi bertingkat atau distilasi
fraksionasi berguna untuk memisahkan komponen utama ber-dasarkan perbedaan
titik didih. Minyak atsiri umum-nya tidak disuling pada tekanan atmosfir tetapi
dalam keadaan vakum, karena pada tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat
menyebabkan dekomposisi. Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan
komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan
titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan
perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan
pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan
komponen-komponen dalam minyak mentah. Jika uap-uap ini didinginkan
(dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu
akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Perbedaan destilasi
fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom
ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap
platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya (Egi, 2010).
Pemisahan
dan pemurnian yang bertujuan untuk mendapatkan senyawa murni dari fraksi yang
ada.proses pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan metodde kromatografi kolom.
Sebelum pemisahan dan pemurnian dilakukan terlebih dahulu analisis dengan
menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Analisis ini bertujuan untuk
menentukan pelarut yang akan digunakan pada saat pemisahan dengan kromatografi
kolom. Pola kromatografi pada KLT menunjukan pola pemisahan yang terjadi pada
kromatografi kolom (Vina, 2010).
Salah satu
cara pemisahan atau pemurnian komponen minyak adalah dengan distilasi fraksional.
Distilasi fraksinasi minyak atsiri adalah pemisahan komponen berdasarkan titik didih
dan berat molekulnya. Selama distilasi berlangsung baik suhu head, suhu flask,
suhu mantle cukup konstan, kecuali suhu heater sedikit berfluktuasi. Hal ini
menunjukkan sistem thermostat sangat baik, sedangkan suhu heater sedikit
berfluktuasi dikarenakan heater adalah sebagai sumber panas untuk menjaga
kestabilan suhu sementara tekanan udara dalam labu dan kolom sangat
berfluktuasi. Fluktuasi tekanan inilah yang dimbangi oleh heater untuk menstabilkan
suhu flask dan head (Siti, 2010).
C. Alat
dan Bahan
1.
Alat
Alat
yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
- Satu set alat
destilasi (Kran air, termometer, pipa penghubung, adaptor, labu alas bulat,
elektromentel, tempat air keluar dari kondensor, tempat air masuk dari
kondensor, kondensor, pemanas, statif dan klem)
2. Bahan
Bahan yang digunkan dalam percobaan
ini adalah :
- Campuran etanol dengan akuades
- Batu didih
D. Prosedur
kerja
 |
-
Di rangkai/ dipasang
-
Di gambar
E.
Hasil Pengamatan
F. Pembahasan
Destilasi atau
penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas)
bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Jadi ada perbedaan komposisi antara
fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan
dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan
komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat
dilakukan. Destilasi
dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih
berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.
Terdapat beberapa teknik pemisahan
dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana. Set
alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor
(pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai
penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan
pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.
Prinsip destilasi adalah penguapan
cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih
suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer.
Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Hukum Raoult digunakan untuk
menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode
destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam
larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen
yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama.
Destilasi memiliki tujuan dengan pemurnian
zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat
yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih
cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada
termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama
dengan titik didih destilat.
Pemisahan dan pemurnian senyawa
organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai
dengan karakter sampel. Ada 6 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana,
destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan
destilasi azeotropik. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan
perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya
yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan
berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan
untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan
uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi.
Praktikum ini menggunakan proses pemisahan
dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran dengan destilasi sederhana,
zat-zat yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan titik didih yang besar. Untuk
memisahkan zat-zat dengan titik didih yang berdekatan, digunakan destilasi
fraksinasi atau destilasi bertingkat.
Percobaan ini akan dipisahkan
campuran yang terdiri dari air dan etanol. Titik didih air adalah 100 oC,
sedangkan etanol memilki titik didih 78 oC. karena kedua zat
tersebut memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar, maka destilasi yang
digunakan adalah destilasi sederhana. Pada saat campuran dipanaskan, suhu
campuran akan meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Ketika temperatur
berada di sekitar 78 oC, yakni titik didih etanol, temperatur
tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih etanol. Hal ini menunjukkan
bahwa pada temperatur 78 oC ini, tekanan uap etanol sama dengan
tekanan atmosfer, sehingga etanol akan menguap sedangkan air akan tetap berada
pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih
air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut menguap
bersama etanol. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai tekanan atmosfer.
Uap etanol akan bergerak ke atas dan melalui kondensor. Pada kondensor
dialirkan air secara terus-menerus yang berfungsi sebagai pendingin, sehingga
pada kondensor ini terjadi peristiwa kondensasi atau pengembunan dimana uap
etanol didinginkan sehingga mengembun dan menjadi cairan kembali. Etanol cair
kemudian akan mengalir dari kondensor melalui adaptor, lalu ditampung pada
erlenmeyer, dan disebut destilat.
Perbedaan sifat campuran suatu fase
dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan
menguap, terutama dalam keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni
didalam suatu tempat yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan
tersebut memiliki energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan
kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada
jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah
geraknya diubah. Namun setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke
arah atas akan meninggalkan permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap.
Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan
kecepatan molekul-molekul
dipengaruhi oleh suhu pada saat itu.
Perbedaan titik didih zat yang
dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik
didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam
pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena
titik didihnya hampir sama sehingga destilasi harus dilakukan secara berulang
atau bertingkat.
G. Kesimpulan
Kesimpulan yang
dapat diperoleh dari praktikum ini antara lain:
1. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan
pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu
cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan
yang diembunkan kembali disebut destilat.
2. Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu
campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sampel.
Ada 6 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi,
destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, F., Cokorda, P., dan Mahandari. 2010. Kajian
Awal Biji Buah Kepayang Masak Sebagai Bahan Baku Minyak Nabati Kasar. Jurnal Teknologi Industri. Vol.
4. No. 2, Hal. 5.
Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan
Etanol Dari Sampah Pasar Melalui Proses Hidrolisis Asam Dan Fermentasi Bakteri Zymomonas
Mobilis. Jurnal Teknik Lingkungan. Vol. 2. No. 1, Hal. 6.
Egi, A., dkk. 2010. Pemisahan
Sitronelal Dari Minyak Sereh Wangi
Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. Vol. 17. No. 2, Hal. 49.
Ni Ketut, S. 2010. Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) Water-Ethanol From
Bulrush Fermentantion. Jurnal Teknik Kimia,
Vol. 5. No. 1, Hal. 363.
Siti, N., Mardawati, E., dan Herudiyanto, M. 2010. Pemisahan
Eugenol Dari Minyak Cengkeh Dengan Cara Distilasi Fraksinasi. Teknologi
Industri Pangan. Vol. 4. No. 2, Hal. 2.
Vina, J., Siti, A., dan Mustapha, I. 2010. Isolasi
Dan Karakteriasi Senyawa Turunan Terpenoid Dari Fraksi N-Heksan Momordica Charantia L. Jurnal Sain Dan
Teknologi Kimia. Vol.1 No. 1, Hal. 90.
0 comments:
Post a Comment