Friday, May 2, 2014

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN VIII PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DESTILASI DAN TITIK DIDIH



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN VIII
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
DESTILASI DAN TITIK DIDIH



OLEH

NAMA               : ASMAN SADINO
NIM                  : F1F1 12 092
KELAS               : C
KELOMPOK        : V
ASISTEN           : AGUNG WIBAWA MAHATVA YODHA S.Si
 


LABORATORIUM FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013


PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
DESTILASI DAN TITIK DIDIH

A. Tujuan
Adapun tujuan dalam percobaan ini adalah
1.  Memahami prinsip destilasi
2.  Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
3.  Membedakan senyawa-senyawa tersebut berdasarkan sifat reaksi kimianya

B. Landasan Teori
Destilasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010).
Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatile dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masingmasing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.Pemisahan menggunakan destilasi sederhana seringkali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head) dalam perangkat alat distilasi. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya satu pekerjaan (Anwar, 2010).

Prinsip destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih. Proses destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah dapat menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari, 2008).
 Distilasi bertingkat atau distilasi fraksionasi berguna untuk memisahkan komponen utama ber-dasarkan perbedaan titik didih. Minyak atsiri umum-nya tidak disuling pada tekanan atmosfir tetapi dalam keadaan vakum, karena pada tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi. Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Egi, 2010).
Pemisahan dan pemurnian yang bertujuan untuk mendapatkan senyawa murni dari fraksi yang ada.proses pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan metodde kromatografi kolom. Sebelum pemisahan dan pemurnian dilakukan terlebih dahulu analisis dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Analisis ini bertujuan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan pada saat pemisahan dengan kromatografi kolom. Pola kromatografi pada KLT menunjukan pola pemisahan yang terjadi pada kromatografi kolom (Vina, 2010).
Salah satu cara pemisahan atau pemurnian komponen minyak adalah dengan distilasi fraksional. Distilasi fraksinasi minyak atsiri adalah pemisahan komponen berdasarkan titik didih dan berat molekulnya. Selama distilasi berlangsung baik suhu head, suhu flask, suhu mantle cukup konstan, kecuali suhu heater sedikit berfluktuasi. Hal ini menunjukkan sistem thermostat sangat baik, sedangkan suhu heater sedikit berfluktuasi dikarenakan heater adalah sebagai sumber panas untuk menjaga kestabilan suhu sementara tekanan udara dalam labu dan kolom sangat berfluktuasi. Fluktuasi tekanan inilah yang dimbangi oleh heater untuk menstabilkan suhu flask dan head (Siti, 2010).















C.   Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
-  Satu set alat destilasi (Kran air, termometer, pipa penghubung, adaptor, labu alas bulat, elektromentel, tempat air keluar dari kondensor, tempat air masuk dari kondensor, kondensor, pemanas, statif dan klem)

2. Bahan
Bahan yang digunkan dalam percobaan ini adalah :
-  Campuran etanol dengan akuades
-  Batu didih


















D.   Prosedur kerja


 


-  Di rangkai/ dipasang
-  Di gambar













E. Hasil Pengamatan











F.   Pembahasan
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.
Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama.
Destilasi memiliki tujuan dengan pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.
Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sampel. Ada 6 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi.
Praktikum ini menggunakan proses pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran dengan destilasi sederhana, zat-zat yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan titik didih yang besar. Untuk memisahkan zat-zat dengan titik didih yang berdekatan, digunakan destilasi fraksinasi atau destilasi bertingkat.
Percobaan ini akan dipisahkan campuran yang terdiri dari air dan etanol. Titik didih air adalah 100 oC, sedangkan etanol memilki titik didih 78 oC. karena kedua zat tersebut memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar, maka destilasi yang digunakan adalah destilasi sederhana. Pada saat campuran dipanaskan, suhu campuran akan meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Ketika temperatur berada di sekitar 78 oC, yakni titik didih etanol, temperatur tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih etanol. Hal ini menunjukkan bahwa pada temperatur 78 oC ini, tekanan uap etanol sama dengan tekanan atmosfer, sehingga etanol akan menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut menguap bersama etanol. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai tekanan atmosfer. Uap etanol akan bergerak ke atas dan melalui kondensor. Pada kondensor dialirkan air secara terus-menerus yang berfungsi sebagai pendingin, sehingga pada kondensor ini terjadi peristiwa kondensasi atau pengembunan dimana uap etanol didinginkan sehingga mengembun dan menjadi cairan kembali. Etanol cair kemudian akan mengalir dari kondensor melalui adaptor, lalu ditampung pada erlenmeyer, dan disebut destilat.
Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah geraknya diubah. Namun setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke arah atas akan meninggalkan permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan molekul-molekul dipengaruhi oleh suhu pada saat itu.
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka  dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hampir sama sehingga destilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.


G.   Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari praktikum ini antara lain:
1.     Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.
2.     Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sampel. Ada 6 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik.
  
DAFTAR PUSTAKA

Anwar, F., Cokorda, P., dan Mahandari. 2010. Kajian Awal Biji Buah Kepayang Masak Sebagai Bahan Baku Minyak Nabati Kasar. Jurnal Teknologi Industri. Vol. 4. No. 2, Hal. 5.

Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan Etanol Dari Sampah Pasar Melalui Proses Hidrolisis Asam Dan Fermentasi Bakteri Zymomonas Mobilis. Jurnal Teknik Lingkungan.  Vol. 2. No. 1, Hal. 6.

Egi, A., dkk. 2010. Pemisahan Sitronelal Dari Minyak Sereh Wangi  Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. Jurnal Teknologi  Industri Pertanian. Vol. 17. No. 2, Hal. 49.

Ni Ketut, S. 2010. Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) Water-Ethanol From Bulrush Fermentantion. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 5. No. 1, Hal. 363.

Siti, N., Mardawati, E., dan Herudiyanto, M. 2010. Pemisahan Eugenol Dari Minyak Cengkeh Dengan Cara Distilasi Fraksinasi. Teknologi Industri Pangan. Vol. 4. No. 2, Hal. 2.

Vina, J., Siti, A., dan Mustapha, I. 2010. Isolasi Dan Karakteriasi Senyawa Turunan Terpenoid Dari Fraksi N-Heksan Momordica Charantia L. Jurnal Sain Dan Teknologi Kimia. Vol.1 No. 1, Hal. 90.

0 comments:

Post a Comment