LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH

NAMA                    : ASMAN SADINO

NIM                      : F1F1 12 092

KELAS                             : C

KELOMPOK            : V

ASISTEN                : MUH. ADHA T.

 

LABORATORIUM FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PERCOBAAN IV

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

A. Tujuan

Tujuan dalam percobaan ini adalah

1.    Melakukan rekristalisasi dengan baik

2.    Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3.    Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4.    Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori

Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai pembekuan (Solidification) didalam lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. Factor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh. Inti Kristal dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak membentuk embrio pada kondisi leat jenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk inti Kristal (Pinalia, 2011).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal (Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau larutan (Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, 2003).

Pada kristalisasi bahan pengikat pengotor yang ditambahkan bervariasi konsentrasinya. Penambahan dilakukan secara bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan. Pemurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air yang terkandung dalam garam hasil pemurnian sehingga garam tidak mudah mencair. Pada tahap kristalisasi menggunakan bahan pengikat pengotor yaitu larutan Na₂C₂O₄, Na₂CO₃ dan NaHCO₃. Bahan-bahan ini ditambahkan untuk mengikat pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-zat pengotor garam dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion Fe3+ akan membentuk senyawa Fe(OH)3 sedangkan pengotor dari Mg2+ dan Ca2+ akan membentuk senyawa MgCO3 dan CaCO3. Semua senyawa yang terbentuk tersebut akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan penyaringan biasa (Triastuti, 2010).

Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas dari komponen-komponen yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS, termasuk perbedaan polaritas tokoferol dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. Oleh karena itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal (Ahmadi, 2010).

Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energy pada pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik, yaitu merambatkan panas melalui lapisan beku untuk meningkatkan laju perpindahan panas. Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian adalah dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktifitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).

Berdasarkan pelarut yang digunakan metode rekristalisasi terbagi menjadi dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. Sedangkan berdasarkan tekniknya, metode rekristalisasi dibagi menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi menggunakan seeding dari filtrat. Meski sedikit masih dimungkinkan senyawa pengotor terikut dalam Kristal. Pelakasanaan proses pemurnian ini yang berulang-ulang akan mengakibatkan hilangnya sejumlah Kristal karena terbatasnya kelarutan senyawa yang akan dimurnikan. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011).

C.   ALAT DAN BAHAN

1.  Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah

-       Gelaskimia 500 ml

-       Hot plate

-       Labu dasar bulat

2.  Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu :

-       Air

-       Noftalen (kamper)

D.   PROSEDUR KERJA

 

                                               

-       Dimasukkan dalam gelas kimia

-       Ditutup permukaan gelas kimia dengan alas bulat yang berisi air setenganya

-       Disumbat mulut gelas kimia yang tidak tertutup labu dengan tissue

-       Dipanaskan dengan api kecil

-       Dihentikan pemanasan bila semua zat menempel di labu

-       Diamati kristalnya

Hasil Pengamatan ?

E.    Hasil Pengamatan

1.  Hasil pengamatan dalam percoban kali ini, yaitu :

Perlakuan	Hasil
Kamper dihancurkan dan dimasukkan dalam gelas kimia	-
Labu dasar bulat diisi dengan air	-
Labu dasar bulat yang beisi air ditaruh diatas gelas kimia yang berisi kamper, lalu dipanaskan	Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu, jingga. Setelah dipanaskan, menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih

2.  Gambar Kristal

     

F.   Pembahasan

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Sedangkan sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap (sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu. Karena proses ini melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu. Pengeringan sekunder berfungsi untuk menyublimasikan molekul air yang diserap pada saat proses pembekuan.

Rekristalisasi  adalah  suatu  metode  untuk  pemurnian  senyawa  padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.  Rekristalisasi merupakan salah satu cara atau metode untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian yang di istilahkan sebagai rekristalisasi pada prinsipnya adalah pelarutan Kristal kedalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali. Dengan demikian impuritas yang terperangkap kedalam Kristal bias keluar seiring larutnya Kristal dalam pelarut.

Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi behubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari suatu fase padat dan keluar kedalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Disamping untuk pemisahan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang (rekristalisasi) dan terdiri atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan proses kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya pendinginan hanya sampai pada suhu tertentu, penguapan hanya sampai suatu konsentrasi tertentu). Hal ini di maksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut di pisahkan.

Percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat dengan cara rekristalisasi dan sublimasi. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah kapur barus atau naftalen yang berwarna. Naftalen atau kapur barus  merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80⁰C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih. Penggunaan naftalen yang berwarna bertujuan agar memudahkan untuk memisahkan antara bahan-bahan pencemar atau pengotornya dengan zat murni dari sampel tersebut.

Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: yaitu tahapan pertama adalah pemilihan pelarut. Pada tahap ini pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya  pada  titik  didih  pelarut  itu.  Pelarut  itu  harus  melarutkan  secara mudah  pengotor-pengotor  dan  harus  mudah  menguap,sehingga  dapat dipisahkan  secara  mudah  dari  materi  yang  dimurnikan.  Titik  didih  pelarut harus  lebih  rendah  dari  titik  leleh  padatan  untuk  mencegah  pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan  dan harus murah harganya. Tahap kedua yaitu kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas, pada tahap ini padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebih. Tahap tiga adalah penyaringan larutan, pada tahap ini larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring. Tahapan keempat adalah kristalisasi, pada tahap ini filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak.  Jika  kristalisasi  tidak  terbentuk  selama  pendinginan  filtrat  dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh. Dan tahap terakhir adalah proses sublimasi, naftalen yang merupakan sampel dimasukkan kedalam gelas yang ditutupi dengan labu dasar bulat pada bagian atasnya yang berisikan air, sedangkan pada mulut gelas kimia ditutupi  tissue agar pada saat proses sublimasi uap dari pemanasan naftalen tidak ada yang keluar kemudian dipanaskan. Tujuan dari pemanasan tersebut yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi pada naftalen.

Hasil pengamatan yang diperoleh bahwa, terdapat Kristal-kristal yang berbentuk jarum pada gelas kimia dan pada bagian dasar labu dasar bulat, karena sampel naftalen telah mengalami sublimasi. Pada prinsipnya sampel naftalen yang tercemar oleh garam, lalu diuapkan hingga naftalen menjadi gas dan langsung kepadat pada proses pendinginan yakni dalam bentuk Kristal-kristal. Suatu zat padat untuk bias menyublim harus mempunyai tekanan aup yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.

Manfaat mempelajari tehnik-tehnik pemisahan dan pemurnian zat khususnya dalam dibidang farmasi adalah akan memudahkan kita untuk pengetahuan dalam penelitian khususnya bahan-bahan alam yang mengandung obat yang nantinya dari bahan obat tersebut akan mengalami proses pemisahan itu tentunya akan digunakan proses pemisahan dan pemurnian zat dengan cara kristalisasi, sublimasi ataupun dengan yang lainnya.

G.   Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa

1.    Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan melarutkan pada pelarut yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga membentuk Kristal.

2.    Pelarut yang cocok adalah pelarut yang memiliki sifat kepolaran yang sama.

3.    ….

4.    Pemurnian padatan dapat dilakukan dengan cara sublimasi yaitu penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap.

DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, Kgs., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi Pertanian Vol. 11 No. 1.

Pinalia, A., 2011, Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP), Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, Vol. 6 No. 2.

Pinalia, A., 2011, Kristalisasi Ammonium Perkoalat (AP) Dengan Sistem Pendinginan Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Majalah Teknologi Dirgantara, Vol. 9 No. 2.

Setyopratomo, P., dkk., 2003, Studi Eksperimental Permurnian Garam NaCl Dengan Cara Rekristalisasi, Unitas, Vol. 11 No. 2.

Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING, Vol. 2 No. 1.

Triastuti, A., dkk.,  2010.  Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan Pengikat Pengotor Na₂C₂O₄ – NaHCO₃ Dan Na₂C₂O₄ – Na₂CO₃. Vol. 8 No. 1.