Bromatometri

BROMATOMETRI

A.      TUJUAN

Mahasiswa mampu menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan (titrasi tidak langsung).

B.       LANDASAN TEORI

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses titrasi tidak langsung khususnya bromatometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na₂S₂O₃.5H₂O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat (Underwood, 1986).

Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis dimana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan melalui buret ke larutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik ekuivalen atau titik akhir. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titran sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer atau titran (Ika, 2009).

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C₇H₆O_3. Pemberian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak manis dan tajam. Suhu lebur antara 158,5^o dan 161^o. Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan kegunaannya yaitu keratolitikum dan anti fungi (Dirjen POM, 1979).

Biasanya ketika melakukan titrasi yang dimana untuk mengetahui reaksi terjadi secara sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, 2010).

Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungsidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat sukar larut dalam air (Astuti, 2007).

Salisilat digunakan sebagai analgetik, antipiretik, anti inflamasi, dan anti fungi. Mekanisme kerjanya adalah menghambat sintesis prostaglandin dengan menghambat kerja enzim siklo oksigenase pada pusat termolegulator dihipothalamus dan perifer (Darsono, 2002).

C. ALAT DAN BAHAN

1.   Alat

    Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu :

         ·       Buret 50 ml

         ·       Statif

         ·       Klem 

         ·       Corong

         ·       Gelas ukur 

         ·       Gelas kimia

         ·       Erlenmeyer

         ·       Hot plate

         ·       Batang pengaduk

2.  Bahan

    Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu :

         ·       Larutan KI

         ·       Asam salisilat 

         ·       Larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N

         ·       HCl pekat

         ·       Larutan KBr

         ·       Larutan kanji

D.  PROSEDUR KERJA

·     
Asam salisilat

Asam salisilat

 

-         Ditimbang sebanyak 0,04 gram

-         Ditambah dengan 30 ml KBr

-         Ditambahkan 5 ml HCl pekat

-         Ditambahkan 5 ml KI

-         Ditambahkan 3 pipet larutan kanji

-         Dititrasi dengan Na₂S₂O₃

-         Dilihat perubahan warna

-         Dicatat volume Na₂S₂O₃ yang digunakan

                                    Larutan warna bening

                                             (V= 1 ml)

·     
Larutan Blanko

Aquadest

-         Ditimbang sebanyak 0,04 gram

-         Ditambah dengan 30 ml KBr

-         Ditambahkan 5 ml HCl pekat

-         Ditambahkan 5 ml KI

-         Ditambahkan 3 pipet larutan kanji

-         Dititrasi dengan Na₂S₂O₃

-         Dilihat perubahan warna

-         Dicatat volume Na₂S₂O₃ yang digunakan

                                    Larutan warna bening

                                             (V= 0,6 ml)

·     
Bedak Salicyl

Bedak salicyl

-         Ditimbang sebanyak 0,04 gram

-         Ditambah dengan 30 ml KBr

-         Ditambahkan 5 ml HCl pekat

-         Ditambahkan 5 ml KI

-         Ditambahkan 3 pipet larutan kanji

-         Dititrasi dengan Na₂S₂O₃

-         Dilihat perubahan warna

-         Dicatat volume Na₂S₂O₃ yang digunakan

                                    Larutan warna bening

                                             (V= 0,7 ml)

E.      HASIL PENGAMATAN

1.        Tabel hasil pengamatan 

Perlakuan	Hasil	V Na2S2O3
Asam salisilat murni 0,04 gram + 30 ml KBr +5 ml HCl pekat + didiamkan 15 menit + 5 ml larutan KI + 3 tetes larutan kanji + dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan biru keunguan menjadi bening	1 ml
Aquades 5 ml + 30 ml KBr + 5 ml HCl pekat + didiamkan 15 menit +5 ml larutan KI + 3 tetes larutan kanji + dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan biru keunguan menjadi bening	0,6 ml
Asam salisilat dalam sampel + 30 ml KBr +dipanaskan sampai larut + didinginkan + 5 ml HCl pekat + didiamkan 15 menit + 5 ml larutan KI + 3 tetes larutan kanji + dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan biru keunguan menjadi bening	0,7 ml

F.      PEMBAHASAN

Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO₃). Metode bromometri  biasanya digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis seperti fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorofenol, dan lainnya yang membentuk tribrom subtitusi.

Kalium bromat merupakan salah satu oksidator kuat karena memiliki oksidasi potensiometri yang relatif tinggi, namun kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Oleh karena itu, untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Hal tersebut dilakukan agar dengan adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromatrometri atau Bromometri merupakan salah satu gram ekivalen sama dengan 1/6 gram molekul.

Reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat.

            Pada percobaan kali ini menggunakan bedak rodeca sebanyak 0,04 gram dan asam salisilat sebanyak 0,04 gram. Kedua sampel tersebut dikerjakan sendiri-sendiri atau secara terpisah. Penambahan asam klorida pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan. Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup. Hal tersebut ditujukan agar penguapan brom dapat dihindarkan. Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh sebab itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Sementara itu, penambahan kloroform bertujuan untuk melarutkan endapan yang terjadi. Iodium yang terbentuk inilah yang selanjutnya akan dititrasi dengan baku natrium tiosulfat. Selain itu, penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi:

Br₂ + 2KI → I₂ + 2KBr

            Dari percobaan yang telah dilakukan setelah melakukan titrasi, maka dapat diperoleh volume natrium tiosulfat yang digunakan hingga tercapainya titik akhir titrasi. Pada sampel bedak salicyl, digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 1 ml, sedangkan pada sampel asam salisilat, digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 0,7 ml. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan adanya perubahan warna sebagai tanda berakhirnya titrasi, dan dalam praktikum yang dilakukan terjadi perubahan warna dari ungu kebiruan menjadi bening. Perubahan warna ini dapat terjadi dengan menambahkan indikator. Indikator yang biasa digunakan dalam percobaan bromatometri atau dalam titrasi tidak langsung adalah indikator kanji.

           Percobaan yang telah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari titrasi tidak langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat. Titrasi dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat maka yang dihasilkan tidak hanya tetraionat (S₄O₆^2-) tetapi juga sulfat (SO₄^2-) .

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO₃^-    +     6H⁺    +    6I⁺                       Br^-   +   3I₂    +  3H₂O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa (penetralan H⁺ menjadi H₂O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.

G.      KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa kadar asam salisilat murni sebesar -230,2 % dan kadar asam salisilat dalam sampel sebesar -57,55 %.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pengukur Kadar Vitamin C Dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neutrino. Vol 1 (2). Hal: 166-167.

Underwood. 1989. Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga, Jakarta.