Analisis Gravimetri

ANALISIS GRAVIMETRI

A.      TUJUAN

Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.

B.       LANDASAN TEORI

Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1993).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu / molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat (Fatimah, 2007).

Analisis thermogravimetri, yaitu perubahan berat sebagai fungsi perubahan suhu dan waktu serta energi yang dibutuhkan dalam reaksi yang terjadi. Dengan menggunakan bahan uji yang mengalami peristiwa dehidrasi, dan peruraian maka diharapkan akan diperoleh hasil berupa penurunan berat dan energi yang diperlukan (Indaryati, 2008).

Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam: (1) endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi; endapan bisanya berupa senyawa, baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan; bahan pengendapannya mungkn anorganik maupun organic. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri. (2) endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat di elektrolisis, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri. Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan (Haryadi, 1990).

Sumber-sumber kesalahan penentuan ketidakpastian pada penentuan Thorium dengan metoda gravimetri adalah ketidakpastian penimbangan, kemurnian standar dan ketidakpastian efek temperatur pada furnance, sedangkan ketidakpastian proses pelarutan, penambahan pereaksi pada pengendapan dalam keadaan berlebihan, penyaringan, pencucian, pengeringan tahapan ini semua dianggap efisiensinya 100% (Fatimah, 2009).

Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat (Jamaludin, 2006).

C.      ALAT DAN BAHAN

1. Alat

    Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu :

         ·       Cawan porselin

         ·       Gegep

         ·       Sendok tanduk

         ·       Timbangan analitik

         ·       Oven

2. Bahan

    Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu :

         ·       Sodium thiosulfat

D. PROSEDUR KERJA

-

E. HASIL PENGAMATAN

- 

F.   PEMBAHASAN

Pada dasarnya, gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu penguapan, elektrolisis dan pengendapan. Analisis gravimetri adalah salah satu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Dengan kata lain, analisis gravimetri adalah penimbangan hasil reaksi pengendapan. 

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

Ada beberapa persyaratan yang terlebih dahulu harus dipenuhi dalam penentuan secara gravimetri, yaitu : zat yang akan ditentukan harus dapat diendapakan secara terhitung, (sekurang-kurangnya 99,9% kesempurnaan dari pengendapannya). Hal ini berarti bahwa endapan yang terbentuk harus cukup sukar untuk larut. Sampel yang umumnya digunakan dalam analisis gravimetric adalah sampel yang memiliki kelarutan yang sangat rendah, sehingga kehilangan bobot massa yang disebabkan oleh kelarutannya dapat diabaikan. Persyaratan lainnya adalah endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjutnya. Endapan yang dimaksud pada persyaratan ini adalah endapan yang berbentuk habluran kasar, sebab endapan yang berbentuk habluran kasar lebih mempunyai susunan stoikiometri yang pasti daripada endapan hablur halus, sehingga dapat mengurangi kesalahan-kesalahan pada hasil penentuan zat.

Percobaan ini diperoleh hasil pada pemanasan pertama diperoleh hasil 7,3 gram, pada pemanasan kedua diperoleh hasil 8,1 gram sedangkan pada percobaan ketiga diperoleh hasil 8,9 gram.

Sebelum melakukan percobaan terlebih dahulu dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari cawan porselin kosong. Setelah itu, dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari cawan porselin yang berisi bahan NiSO₄.XH₂O. Proses tersebut tentunya dilakukan dengan perlakuan yang berbeda atau dilakukan dengan cara terpisah. Hal tersebut dilakukan karena nantinya, untuk memperoleh nilai X akan dilakukan perhitungan dimana salah satu caranya adalah dengan mengurangi berat cawan porselin dan sampel yang sudah dipijarkan dengan berat cawan porselin kosong. Proses tersebut, baik pada porselin kosong maupun pada porselen yang berisi sampel, diulangi sebanyak tiga kali. Pemanasan dilakukan sebanyak dua kali dengan suhu 120^oC selama 15 menit. Pendinginan dilakukan selama 1 menit. Penimbangan dilakukan sebanyak tiga kali dan beratnya dapat diperoleh dengan mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat bahwa berat cawan porselin yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami kenaikan bila dibandingkan dengan berat cawan porselin tersebut sebelumnya. Setelah proses tersebut dilakukan, maka akan dilakukan perhitungan untuk memperoleh nilai X, yakni besarnya jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa NiSO₄.

Secara literatur menujukan bahwa berat cawan porselin yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami penurunan bila dibandingkan dengan berat cawan porselin tersebut sebelumnya. Hal itu disebabkan karena setelah pemijaran, H₂O mengalami penguapan. Namun hasil yang di peroleh tidak sesuai dengan literatur. Kesalahan mungkin terjadi karena pada saat pemanasan suhu yang diberikan kurang maksimal sehingga tidak mampu melepas semua molekul H₂O atau pada saat pendinginan, ada udara yang bereaksi dengan senyawa NiSO₄.

Pada analisis secara gravimetri ini memiliki kelebihan, diantaranya adalah bahan penyusun zat telah diisolasi dan dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan diadakan koreksi. Namun analisis gravimetri memiliki kelemahan yaitu pada umumnya metode ini memakan banyak waktu.

G.      KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa jumlah mol air kristal yang terikat sebesar 8,9 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, S., dan Okdayani, Y., 2007. Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk Uo₂ Dengan Metoda Gravimetri. Hasil-hasil Penelitian EBN. Hal : 1-5.

Fatimah, S., dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penentuan Thorium. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – Batan. Vol. 2 (3) Hal: 1-9.  

Haryadi, W. 1990. Dasar-dasar kimia analitik. Erlangga. Jakarta.

Indaryati, S., dkk. 2008. Uji Fungsi Alat Thermal Gravimetri Differential Thermal Analysis. Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir. Hal : 1-7.

Jamaludin, A. 2006. Analisis Kandungan Air Dalam Serbuk Uo₂. Bidang Pengembangan Radiometalurgi Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Batan. Vol. 12 (3) Hal: 1-7.

Underwood, A.L. 1993, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.